食品中鉻含量的測定——石墨爐原子吸收法

                                  本方法適用于各類食品中鉻含量的測定。參考國家標準 GB/T 5009.123-2014《食品安全國家標準 食品中鉻的測定》 。

                                  1、方法原理

                                  試樣經消解后,用去離子水溶解,并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化,在選定的儀器參數下,鉻吸收波長為357.9 nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比。

                                   

                                  2、主要儀器及配備

                                  1、4510原子吸收光譜儀附石墨爐及鉻空心陰極燈:(上海儀電分析儀器有限公司提供)

                                  2、萬分之一天平:(上海儀電分析儀器有限公司提供)

                                  3、馬弗爐:(上海儀電分析儀器有限公司提供)

                                  4、可控溫式電熱板:(上海儀電分析儀器有限公司提供)

                                  5、干燥恒溫箱:(上海儀電分析儀器有限公司提供)

                                  6、瓷坩堝。

                                   

                                  3、試劑和材料

                                  除非另有規定,本方法所使用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水

                                  1、 硝酸。優級純

                                  2、 高氯酸。

                                  3、 過氧化氫。

                                  4、 1.0 mol/L硝酸溶液。

                                  5、鉻標準溶液(0.1g/L)::(上海計量測試研究院提供)

                                  6、鉻標準使用液:移取一定量鉻標準液,經多次稀釋后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 μg/ml的標準使用液。

                                   

                                  4、實驗方法

                                  4.1試樣預處理(實驗室條件選用標準上推薦的任意一種方法,本實驗選用干式消解法)

                                  干式消解法:稱取食物試樣0.5 g -1.0 g 于瓷坩堝中,加人1m L-2mL優級純硝酸,浸泡1h以上,將坩堝置于電爐上,小心蒸干,炭化至不冒煙為止,轉移至高溫爐中,550℃恒溫2h,取出、冷卻后,加數滴濃硝酸于坩堝內的試樣灰中,再轉人550'C高溫爐中,繼續灰化1 h-2 h,到試樣呈白灰狀,從高溫爐中取出放冷后,用硝酸(體積分數為1%)溶解試樣灰,將溶液定量移人5 mL或10 mL容量瓶中,定容后充分混勻,即為試液。同時,按上述方法作空白對照。

                                  4.2測定

                                  1、儀器條件:根據儀器性能調至最佳狀態。見圖1、2:

                                  圖1 4510方法設置-1

                                   

                                  圖2  4510方法設置2

                                   

                                  1、標準曲線的繪制:吸取已配制好的鉻標準使用液10.0、20.0、40.0、80.0 μg/L各20 μL,注入石墨爐,測得其吸光度。得到濃度與吸光度關系的線性回歸方程,見下圖3:

                                   

                                  圖3 標準樣品工作曲線

                                   

                                  2、試樣測定:分別吸取試樣液和試劑空白各20 μl,注入石墨爐,測得其吸光度代入標準線性回歸方程中求得試樣中鉻含量。

                                  例: 本實驗樣品稱量為2.0132克,消解后定容至100mL容量瓶中,搖勻測定.此溶液中鉻含量為14.861μg/L.再根據上述的計算公式,可得出樣品中鉻含量為0.738mg/kg。

                                  圖4 實際試樣分析結果

                                   

                                  3、基體改進劑的使用:對于有干擾試樣,則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液消除干擾。繪制鉻標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。

                                   

                                  6、分析結果的表述

                                  試樣中鉻含量按式(1)進行計算

                                   

                                  X——試樣中鉻含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)

                                  C1——測定樣液中鉻含量,單位為納克每毫升(ng/mL)

                                  C0——空白液中鉻含量,單位為納克每毫升(ng/mL)

                                  V——試樣消化液定量總體積,單位為毫升(mL)

                                  m——試樣質量或體積,單位為克或毫升(g或mL)

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