咸鴨蛋黃中蘇丹紅的檢測—高效液相色譜法

                                  蘇丹紅:人工合成的系列偶氮類工業染料,分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ號。國際癌癥研究機構將蘇丹紅Ⅳ號列為三類致癌物,其初級代謝產物鄰氨基偶氮甲苯和鄰甲基苯胺均列為二類致癌物,均有一定的潛在致癌作用。

                                  近年來歐盟和我國都嚴禁使用蘇丹紅作為食品添加劑,參考國家標準GB/T 19681-2005《食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法》,我們采用反相高效液相色譜儀對蘇丹紅I號、II號和IV號進行了測定。

                                   

                                  1、 方法原理    

                                  樣品經溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相高效液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析,采用外標法定量。 

                                   

                                  2、 主要儀器和試劑

                                  1)【上分】牌高效液相色譜儀,二元高壓梯度;

                                  2)電子天平;

                                  3)超聲波水??;

                                  4)旋轉蒸發儀,5)離心機,6)蘇丹紅檢測專用固相萃取柱;

                                  6)蘇丹紅標準儲備液:準確稱取適量蘇丹紅標準物質,用乙腈配制成10 µg/mL的標準貯備液待用。 

                                   

                                  3、 實驗方法

                                  3.1樣品制備

                                  3.1.1樣品提取準確稱取咸鴨蛋黃1.0g于三角瓶中,加入10mL正己烷,渦旋1min后振蕩5min,超聲5min,4000r/min離心5min,收集上清液。下層殘留物用10mL正己烷按上述步驟重復提取一次,合并兩次上清液,用旋轉蒸發儀濃縮至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待用。

                                  3.1.2 SPE柱凈化:

                                  1)活化:蘇丹紅檢測柱使用前用10 mL正己烷活化;

                                  2)上樣和洗脫:蘇丹紅檢測柱上加入待凈化液,棄去流出液;依次加入5 mL正己烷、5 mL 1%乙酸乙酯正己烷淋洗,棄去淋洗液;再加入10 mL 30%乙酸乙酯-正己烷溶液,收集洗脫液。(整個上樣洗脫過程均保持流速1 mL/min)

                                  3)洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,加1mL 40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容,過0.45μm 濾膜后供HPLC分析。

                                   

                                  3.2、高效液相色譜儀參考條件

                                  色譜柱:C18 4.6 mm(i.d)×250mm,5μm;

                                  梯度程序:流動相A: 乙腈       流動相B: 0.2%磷酸水溶液

                                   

                                  功能

                                  T(min)

                                  A(%)

                                  B(%)

                                  0

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                                  88

                                  12

                                  1

                                  2

                                  100

                                  0

                                  0

                                  10

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                                  0

                                  1

                                  0.1

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                                  0

                                  9.9

                                  88

                                  12

                                  流速:1 mL/min;

                                  柱溫:40℃波長:518 nm;

                                  進樣體積:  20 μL

                                  測定:取相同體積試樣制備液和標準使用液分別注入高效液相色譜儀,根據保留時間按定性,外標峰面積法定量。

                                   

                                   4、  實驗結果

                                  4.1  高效液相色譜圖

                                  2.5 μg/mL 蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅IV混合標準樣品

                                   

                                  1、蘇丹紅I     2、蘇丹紅II      3、蘇丹紅IV

                                  4.2工作曲線的繪制

                                  蘇丹紅I號工作曲線見下圖,線性相關系數:0.9997



                                   

                                  5、  小結

                                  實驗中前處理步驟選用專用的蘇丹紅萃取小柱,去油效果佳,能有效去除油酯等干擾,有較高的回收率和穩定性;采用二元高壓梯度,三種蘇丹紅組分有很好的分離效果和重復性。此方法也適用于其他食品基質中蘇丹紅的檢測。

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