生活飲用水中碘化物的檢測—氣相色譜法

                                  本方法適用于生活飲用水及其水源水中碘化物的測定,適宜測定范圍為1 μg/mL~10 μg/mL和10 μg/mL~100 μg/mL。本方法水樣中余氯、有機氯化合物不干擾測定。參考標準GB/T5750.5-2005《生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標》。

                                  1、方法原理   

                                  在酸性條件下,水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發生氧化還原反應析出碘,它與丁酮生成3-碘丁酮-2,用氣相色譜法電子捕獲檢測器進行定量測定。

                                  2、主要儀器設備

                                   

                                      1)氣相色譜儀GC126N,帶毛細柱進樣口,FID檢測器;

                                      2)電子天平(上海精科天平 FA2004);

                                      3)毛細管色譜柱:DB-1,30m*0.25mm*0.25μm;

                                  3、實驗方法

                                  3.1碘化物標準溶液制備:

                                  碘化物標準儲備溶液[ρ(I-)=100μg/mL]:稱取0.1308 g經硅膠干燥器干燥24 h的碘化鉀(KI),溶于純水并定容至1000 mL。

                                  碘化物標準使用溶液I[ρ(I-)=1.00 μg/mL]:臨用時,吸取碘化物標準儲備溶液5.00 mL,于500mL容量瓶中用純水稀釋至刻度。

                                  碘化物標準使用溶液II[ρ(I-)=0.01μg/mL]:臨用時,吸取碘化物標準使用溶I 5.00 mL,于500 mL容量瓶中用純水稀釋至刻度。

                                  3.2 標準曲線的繪制:

                                  取6個60 mL分液漏斗,分別加入0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10 mL碘化物標準使用溶液(水樣中碘化物的含量1 μg/L~10 μg/L時使用1.00 mL=0.01 μg的碘化物標準使用溶液;水樣中碘化物含量在10 μg/L~100 μg/L時使用1.00 mL=0.10 μg的碘化物標準使用溶液。補加純水至10 mL,分別向各分液漏斗中加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL,混勻,加入硫酸溶液0.1 mL,丁酮0.5 mL,混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL,振蕩1 min,放置10 min,加入10.0 mL環己烷,振蕩萃取2 min,棄去水相,環己烷萃取液用純水洗滌2次,每次5 mL,棄去水相,環己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色譜測定。

                                  3.3 實際水樣

                                  取10.0 mL水樣于60 mL分液漏斗中,加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL,混勻,加入硫酸溶液0.1 mL,丁酮0.5 mL,混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL,振蕩1 min,放置10 min,加入10.0 mL環己烷,振蕩萃取2 min,棄去水相,環己烷萃取液用純水洗滌2次,每次5 mL,棄去水相,環己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色譜測定。

                                  4、實驗譜圖

                                  氣相色譜儀參考條件:

                                      色譜柱:DB-1,30m*0.25mm*0.25μm;

                                      柱前壓:0.1 Mpa;

                                      進樣器溫度:230℃;

                                      檢測器溫度:230℃;

                                      程序升溫:50℃(2min,5℃/min)100℃(2min);

                                   

                                  1、70 μg/L碘化物標準工作液氣相色譜圖

                                  2、自來水中碘化物色譜圖:

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